Exemple de réalisations

Les réalisations

  1. Imagerie Standard et Haute Résolution
  2. Diffraction Electronique
  3. STEM - EDS
  4. EFTEM : microscopie électronique en transmission filtrée en énergie
  5. EELS : Spectroscopie de pertes d'énergie des électrons
  6. Tomographie : imagerie 3D
  7. PEDT : Diffraction en précession électronique en tomographie
  8. Préparation de lames minces en cross-section

Imagerie Standard et Haute Résolution

Exemple de nanoparticules : 

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Perovskite NdBaMn2Ox :

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L'image de haute résolution à gauche permet de mettre en évidence des colonnes de lacunes d'oxygène ordonnées dans NdBaMn2O5.5 comme le repésente la structure au centre. L'image de droite montre des ilôts de structure lacunaire (2) dans une matrice de NdBaMn2O6 (1).

Céramique de ZnS :

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a) image en champs clair. b) et c) clichés de diffractions des zones entourées sur a). d),e) et f) images en champs sombres réalisées avec les réfexions notées Twin I, Twin II et Wurtzite respectivement.
Cette figure montre des domaines de macles dans du ZnS blende (cubique) ainsi que la présence de domaines très minces de wurtzite (hexagonale).
 

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L'image haute résolution de la zone b) montre les plans de défauts (macles et fautes d'empilements) dans ZnS blende qui sont à l'origine de la présence de wurtzite.
 

Diffraction Electronique

Diffraction sur nanoparticules :

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Le diffractogramme d'anneaux concentriques permet d'identifier la magnétite parmi les autres espèces d'oxyde et d'hydroxyde de fer.

Diffraction sur monocristal :

  • Mise en évidence de surstructure et de macles dans les dérivés de pérovskite
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La diffraction électronique permet de mettre en évidence la présence de réflections de très faibles intensités liées à l'existence de rotations des octaèdres oxygénés ou de mise en ordre de lacunes d'oxygène.

  • Reconstruction du réseau réciproque
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A l'aide du porte-objet double tilt, on peut reconstruire le réseau réciproque d'un monocristal plan par plan et retrouver les paramètres de maille et certains éléments de symétrie de ce cristal. Dans cet exemple, on trouve une phase de bronze de tungstène tétragonale avec les paramètres de maille suivants : a = 12.585 Å et c = 3.992 Å.
 

STEM - EDS

Etude de l'exsolution du Ni dans les dérivés des pérovskites :

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La microscopie électronique en transmission à balayage couplée à la spectroscopie de dispersion en énergie des rayons X permet d'obtenir une cartographie élémentaire point par point.
Cete technique est particulièrement adaptée pour les cartographies d'éléments moyens à lourds et est peu dépendante de l'épaisseur de l'échantillon. 
Dans l'exemple ci-dessus, on peut observer une particule de Ni d'environ 80 nm sur NdBaMn2O5.

 

EFTEM : microscopie électronique en transmission filtrée en énergie

L'EFTEM est une technique permettant d'obtenir une image d'un échantillon à partir des électrons ayant perdu de l'énergie en le traversant. Cette énergie perdue étant directement liée à la nature des éléments traversés et à leur environnement. Cette technique permet donc d'obtenir une cartographie élémentaire de l'échantillon mais également de différencier, par exemple, différents états chimiques pour un même élément. Cette technique nécessite des échantillon très minces et est donc plus adaptée aux éléments légers à moyennement lourds.

Billes de Ni déposées sur du Si :

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Nanostructure de Sr3V2O8 sur un film de SrVO3 :

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Etude des modes optiques de nanoparticules d'or :

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Cartographie de KCa2Nb3O10 - C3N4 :

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EELS : Spectroscopie de pertes d'énergie des électrons

Nanostructure de Sr3V2O8 sur un film de SrVO3 :

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Composés à clusters à base de Mn et oxyde de Mn :

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Tomographie : imagerie 3D

La tomographie consiste à acquérir une série d'images d'un objet sur une grande amplitude angulaire (en général autour de 120°) afin de reconstruire mathématiquement l'objet en 3 dimensions.

Billes de SiO2 contenant des clusters de Mo :

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Nanobatonnets de bronze de tungstène tétragonal :

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PEDT : Diffraction en précession électronique en tomographie

Pour la technique de précession électronique, le faisceau d'électron est tilté d'un angle α par rapport à l'axe du microscope puis tourne autour de cet axe de façon à d'écrire un cone creux. Cela permet, en diffraction, d'intégrer l'intensité diffractée afin qu'elle soit utilisable pour la résolution structurale. Ainsi, cette technique combinée avec la tomographie permet d'obtenir un jeu de données d'intensités en 3 dimensions qui pourra être utilisé pour résoudre une structure cristalline.

Exemple : Ta6Br14
                                                            Vidéo de l'acquisition des donn​ées sur 120° :

 

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Le modèle expérimental est en accord avec le modèle théorique.

Préparation de lames minces en cross-section

Couche mince de Sb2Se3 sur un substrat de verre :

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